元データ 2009-04-28


On the quantitative analysis of pesticide residues by LC/MS or GC/MS, the standard samples of pesticides are essential. But most of their purities are not traceable to the International System of Units (SI) and it results in degrading the reliability of analysis data. Therefore, the SI-traceable quality control of pesticide standard samples will be most important. We are developing quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) as one of simple quality control methods that is able to determine the purities or contents with SI traceability. We demonstrated that qNMR was used for the purity determination of two standard samples of isoxathion oxon (IXO), an organophosphorus pesticide. The purities of the two samples were certificated by the manufacture as 96.9% and 98.9% which were calculated from the peak area percentages using GC/FID. On the qNMR spectrum, IXO showed the proton signals in the range of δ 1.0-8.0ppm, and the quantitation was performed by calculating the relative peak area ratios of selected proton signals of the target compound to the known purity and amount of the internal standard, hexadimethylsilane which was calibrated with SI-traceable diethyl phthalate. For this method no reference compound of IXO is needed. The purities of two IXO samples showed 75.4% and 98.5% by qNMR. The relative ratio of the two purities was equivalent to the ratio of IXO peak areas in the two samples observed by GC/MS. This result shows that qNMR does not only lead to SI-traceable purity, but it also will be a rapid and simple SI-traceable quality control method of any pesticides with overall analysis time of only 20min.


井原 俊英 独立行政法人産業技術総合研究所計測標準研究部門計量標準システム科
中澤 裕之 星薬科大学薬品分析化学教室
山崎 壮 国立医薬品食品衛生研究所
棚元 憲一 国立医薬品食品衛生研究所
西村 哲治 国立医薬品食品衛生研究所
吉田 雄一 和光純薬工業株式会社
杉本 直樹 国立医薬品食品衛生研究所
棚元 憲一 国立医薬品食品衛生研究所:武蔵野大学
多田 敦子 国立医薬品食品衛生研究所
末松 孝子 日本電子株式会社
有福 和紀 日本電子株式会社
齋藤 剛 独立行政法人 産業技術総合研究所 計量計測研究部門
久保田 領志 国立医薬品食品衛生研究所
田原 麻衣子 国立医薬品食品衛生研究所
清水 久美子 国立医薬品食品衛生研究所
井原 俊英 独立行政法人 産業技術総合研究所 計量計測研究部門
中澤 裕之 星薬科大学
中澤 裕之 埼玉県衛生研究所
杉本 直樹 国立医薬品食品衛生研究所環境衛生化学部第三室
久保田 領志 国立医薬品食品衛生研究所環境衛生化学部第三室
齋藤 剛 独立行政法人産業技術総合研究所
齋藤 剛 独立行政法人産業技術総合研究所計測標準研究部門有機分析科
田原 麻衣子 国立医薬品食品衛生研究所環境衛生化学部第三室
中澤 裕之 星薬科大学薬学部
中澤 裕之 星薬科大学 薬品分析化学教室
中澤 裕之 愛知県衛生研究所
田原 麻衣子 国立医薬品食品衛生研究所環境衛生化学部
有福 和紀 日本電子データム株式会社
西村 哲治 国立医薬品食品衛生研究所 生活衛生化学部
山崎 壮 実践女子大学
山崎 壮 国立衛研