薄層クロマトグラフィーを応用した電子スピン共鳴による銅(II)とバナジル(IV)の定量
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概要
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銅(II)とバナジル(IV)をアセチルアセトン(acac)キレートとして同時抽出した後,薄層クロマトグラフィーにより分離し,薄層プレートをそのままESR試料として各々を定量する方法を検討した.抽出液5μlをシリカゲル薄層(2.5mm×70mm)にスポットして,イソペンタン-クロロホルム(1:2)で25分間上昇留出法により展開した.この方法により,Cu(acac)_2をスポット原点から約35mmの点に1mm幅に濃縮し,VO(acac)_2を原点にとどめることができた.得られた薄層を直接ESR用石英管(内径3mm)にそう入し,各スポットを電子スピン共鳴(ESR)キャビティーの中心に合わせて測定を行う.銅(II)(10^<-2>〜10^<-5>)M,バナジル(IV)(10^<-2>〜10^<-4>)Mの範囲でベール則が成立した.この定量範囲内であれば両者の共存比には全く制限なく定量可能である.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1981-11-05
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