粒子励起X線分析法による窒化ケイ素中の微量不純物の定量

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窒化ケイ素などのように比較的軽いマトリックスでできたセラミック原料粉体中に含まれる,それより重い微量元素の定量に対する粒子励起X線(PIXE)分析法の適用性を調べた.試料としては,入射陽子の最大投影飛程に比べて十分に厚いものを用い,得られたスペクトルの解析は次のようにして行った.一般にセラミック原料粉体の粒径は〜1μm程度あり,化学的処理なしに十分に薄い試料を調製するのは困難である.逆に,入射陽子の最大投影飛程に比べて十分に厚いペレット状の試料なら特別な試料調製なしに容易に成形することができる.このような厚い試料から得られるPIXEスペクトルの解析は複雑で,大型電子計算機による処理が一般的であるが,著者らは次のような比較的簡単な方法を考案した.まず大型計算機を用いて,対象とするマトリックス中に,単位量(1ppm)の微量元素が含まれている場合に,単位量(1μC)の陽子を照射して得られるX線強度Yを求めておく.パーソナルコンピューターを用いたオンライン処理においては,データからバックグラウンドX線を差し引いた残りのスペクトル中のピークを探し,このピークに対応する元素のYの値を用いてガウス分布の理論スペクトルを発生させ,これと,データのピーク強度との比較からその元素の含有率を決定する.この方法で窒化ケイ素を分析した結果は,誘導結合プラズマ発光分析法による結果とよく一致した.この方法はセラミック原料のうち,比較的軽い元素の化合物である窒化ケイ素,炭化ケイ素,酸化アルミニウム,酸化マグネシウムなどに含まれる不純物元素の定量分析に適用できる.
社団法人日本分析化学会の論文
1985-12-05

粒子励起X線分析法による窒化ケイ素中の微量不純物の定量

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