脂肪酸9-アンスリルメチルエステル誘導体の高速液体クロマトグラフィー/質量分析法
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概要
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高速液体クロマトグラフイー(HPLC)による脂肪酸の組成分析には,オンライン質量分析(HPLC/MS)が有効であると考えられるが,これまでほとんど検討されていない.本研究では,脂肪酸のHPLC分析に広く用いられている9-アンスリルメテルエステル(通称ADAM)誘導体の逆相HPLC/MSによる分析法を検討した.負イオンモードのエレクトロスプレーイオン化(ESI)MSでは,ADAM誘導体に由来するイオンは観察されなかったが,正イオンモードでは分析したすべての脂肪酸のADAM誘導体から,[M+Na]^+(ベースピーク)と[M-RCOO]^+(m/z 191, 相対強度15%)の両イオンが検出された.これらのイオンを用いる選択イオン検出(SIM))では, 0.1 ngの脂肪酸混合物(ADAM誘導体)をHPLCカラムに注入した場合でもS/N比5以上で個々の成分を検出することが可能であった.一方,大気圧化学イオン化法(APCI/MS)では,正イオンモードで[M-RCOO]^+(m/z 191)が,負イオンモードでは[RCOO]^-がそれぞれベースピークとして検出された.これらの結果から,ESIとAPCIを用いるHPLC/MS法は,共に脂肪酸ADAM誘導体の同定に有効であることが明らかとなった.HPLC/ESI-MS法を実試料(ミンククジラのベーコンから得た脂肪酸混合物)の組成分析に適用した結果,蛍光検出HPLCとHPLC/MSで求めた各成分のピーク面積%はおおむね一致したことから,脂肪酸ADAM誘導体の逆相HPLC/MSは成分の同定ばかりでなく,組成分析法としても有用であることが認められた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2004-06-05
著者
-
板橋 豊
北海道大学大学院水産科学研究院
-
西村 一彦
北海道立衛生研究所
-
桂 英二
北海道立衛生研究所
-
板橋 豊
北海道大学水産学部
-
鈴木 敏之
独立行政法人水産総合研究センター東北区水産研究所
-
西村 一彦
北海道大学大学院水産科学研究科
-
鈴木 敏之
水産総合研究センター
-
板橋 豊
北海道大学大学院水産科学研究院海洋応用生命科学部門
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