ケルダール法による米黒酢の全窒素分測定方法の最適化

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日本農林規格（JAS規格）の見直しに係る米黒酢の全窒素分の測定方法の検討を行った．従来のJAS規格では，試料5 mLに分解促進剤と硫酸を加えて，加熱分解後，パルナスワグナー型蒸留器で蒸留し，水酸化ナトリウム溶液で滴定を行うケルダール法が採用されている．この方法は，試料によっては，分解中に激しく発泡することがあり，分解の操作に熟練を要する場合がある．また，分解後，蒸留する際には定容する必要があり，操作が煩雑である．今回，これらを変更，改良し最適な方法を得るため，分解，蒸留方法等の検討を行い，次のような方法を設定した．試料5，10又は15 mLに分解促進剤10 g（K2SO4 9.0 g，CuSO4・5H2O 1.0 g），硫酸15 mL及び30％過酸化水素水10 mLを加えて分解し，分解液が清澄になった後，電熱式分解台では120分間，ブロック分解装置では90分間加熱した．その後，40％水酸化ナトリウム溶液70 mLを加えて，塩入・奥田式蒸留器又は自動蒸留装置で水蒸気蒸留を行い，ブロモクレゾールグリーン−メチルレッド混合指示薬を用いて0.05 mol/L硫酸で滴定した．この測定方法で，難分解性アミノ酸であるリシンの回収率を確認した結果，電熱式分解台及びブロック分解装置のいずれの場合でも，回収率が97％以上となり，良好な回収率が得られた．窒素分の異なる3種類の米黒酢を用いた測定では，激しく発泡することなく分解することが可能となり，相対標準偏差については，いずれの試料でも1.0％以下となり，精度よく測定できることが認められた．また，この検討により，ブロック分解装置及び自動蒸留装置の導入が可能となり，多検体の迅速な測定が可能となった．
2009-05-05

ケルダール法による米黒酢の全窒素分測定方法の最適化

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