ガスクロマトグラフィーによる農作物中総臭素の改良検出法

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概要

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果物および穀物における総臭素分析の公定法は，臭素を3-pentanoneで誘導体化し，GCで分析する方法である．この方法は選択性が高く優れた方法であるが，試料によっては，きょう雑物ピークがクロマトグラム上に検出される．そのため，今回は誘導体化に3-hexanoneを使用し，きょう雑物ピークの軽減を行った．試料はアルカリ処理を行い，電気炉で灰化した後，過マンガン酸カリウム溶液で酸化し，3-hexanoneで誘導体化した．検量線は0.1〜5.0 μg/mLの範囲まで良好な直線性を示した．本法の検出限界(S/N=10)は0.1 μg/mL(試料1 g当たり1 μg〜5 μg)であった．果物，穀物およびハーブに5〜25 μg/g添加したときの平均回収率は84.2〜96.9%，相対標準偏差は1.4〜6.3%であった．本法は日常検査法として有用であると思われる．

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