回転白金電極を用いる単体イオウの電流滴定
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概要
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工業材料中に含まれる単体イオウはいろいろな有害作用を営むため,その存在は興味ある問題であり,数多くの分析方法が報告されている.ゴム製品,鉱石などに含まれる単体イオウはアセトンや二硫化炭素のような有機溶媒に抽出したのち定量する場合が多い.Castiglioniはアセトン中でイオウをシアン化物と反応させてチオシアン酸塩としたのち,硝酸銀滴定する容量分析法を提案している.また,Skoogらは単体イオウのアセトン溶液をシアン化ナトリウムで直接滴定する方法と,チオシアン酸イオンにしたのち第二鉄イオンで発色する比色分析法を報告している.一方,中山はエタノールと水の混合液中で単体イオウとシアン化ナトリウムとを反応させてチオシアン酸ナトリウムをつくり,Liebig法とVolhard法とを併用して計算式により定量する分析法を報告している.しかし簡単にして迅速,かつ精度の高い回転白金電極を用いる電流滴定法はまだ報告されていない.<BR>著者らは粉末イオウをイソプロパノールと水との混合液中で,過剰のシアン化カリウムと加熱反応させてチオシアン酸カリウムとし,既報の方法を応用して過剰のシアンイオンをホルムアルデヒド溶液でマスキングしたのち,希硝酸を支持電解質として硝酸銀標準液で滴定する電流滴定法によって,単体イオウを精度よく定量しうることを見いだしたので報告する.
著者
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