短絡電流滴定法による臭素イオン-臭素酸イオン混合物の迅速定量 : 回転白金電極を指示電極とする電流滴定法に関する分析化学的研究(第18報)
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概要
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回転白金電極を指示電極,SCEを対極とする短絡電流滴定法によって,臭化物-臭素酸塩混合物中の両者を迅速簡易に定量できる分析方法について検討した.<BR>臭化物が比較的多量の臭素酸塩と共存する場合には,両者の混合水溶液に最終濃度が0.1<I>F</I>になるよう硝酸カリウムを,また0.02%になるようゼラチンを加えて銀滴定を行なって,臭素イオンの終点を求めたのち,臭素酸イオンに対して過剰の亜硫酸水溶液を加えて滴定を継続し,臭素酸イオンを定量する.また臭化物が比較的少量の臭素酸塩と共存する場合には,硝酸カリウムとゼラチンを添加した同じ試料溶液を2個のセルに準備し,一方はそのまま銀滴定して臭素イオンを定量し,他方には過剰の亜硫酸水溶液を加えて,臭素酸イオンを臭素イオンに還元したのち銀滴定して両者の合計量を求める.これら2回の滴定値の差から臭素酸イオンを定量する.<BR>一方,微量の臭素酸塩が多量の臭化物と共存する場合には,両者の混合液に結晶ヨウ化カリウム2gおよび最終濃度が0.1<I>F</I>になるよう塩酸を添加し,チオ硫酸ナトリウム溶液で電流滴定して臭素酸イオンを定量する.<BR>これらの方法によって,微量成分から多量成分に至る臭化物と臭素酸塩が,迅速にして精度よく個々に定量された.
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