液体クロマトグラフィー/エレクトロスプレーイオン化質量分析法による河川水中農薬類の一斉分析

概要

論文の詳細を見る
河川水中, 農薬類の一斉分析法として液体クロマトグラフィー/大気圧イオン化-質量分析(LC/MS)法を検討し, 高選択的高感度検出のための最適条件を見出した. ODSカラムを用いた逆相分配系のLC条件で1) LC/MSで使用可能な移動相条件, 2) 正, 負イオン同時測定条件, 3) カラムスイッチング法等の検討を行った. その結果, エレクトロスプレー(ESI)法を用い, 移動相に0.1%酢酸水溶液を用いた正, 負イオン同時測定法により, オキシン鋼は2-オキソキノリンに変換して測定したが, この化合物を含めて12種類の農薬の一斉分析法を開発した. 試料はカラムスイッチング法を使用することにより直接濃縮用カラムに注入し, 試料中の妨害物質を除去後, 目的の農薬類を分析用カラムで分離しESI法で検出を行った. 河川水10mlに各農薬類を100及び1000 pg添加し得られた回収率は83.4〜109.4%で, 繰り返しの再現性(n=5)は相対標準偏差で1.3〜7.1%であった. また, 標準添加試料の標凖偏差の3倍で定義した検出限界は0.7〜2.1pg/mlであった. 以上のことから本法が微量の農薬類の分析に煩雑な試料前処理を必要としない極めて簡便で有用性の高い方法であることを実証することができた.
2001-05-05