水素化物生成-高出力窒素マイクロ波誘導プラズマ発光分光分析による鉄鋼中のアンチモンの高感度定量
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概要
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The feasibility of an annular-shaped high power nitrogen microwave induced plasma (N_2-MIP) atomic emission spectrometry (AES) has been studied for the determination of antimony in combination with hydride evolution method. Under the optimized experimental conditions, the best attainable detection limits at Sb I 231.147 nm line by use of N_2-MIP-AES coupled with hydride generation technique was 1.87 ng Sb/ml with a linear dynamic range of 5 to 10, 000 ng Sb/ml. The presence of several diverse elements was found to cause more or less a depressing interference with the determination of antimony by the present technique. Of the several pre-reductants examined, L-cysteine was found to be the most preferable to reduce Sb^<5+> to Sb^<3+> prior to hydride generation. Therefore, L-cysteine was utilized as a pre-reductant for the determination of total antimony, i.e., Sb^<3+>+Sb^<5+>. When antimony in steels was determined, a large amount of Fe^<3+> in the solution caused a severe depressing interference with the antimony determination, while the presence of Fe^<2+> showed little or no significant interference. Of the several interference-releasing agents examined, L-cysteine was found to be the most preferable to reduce Fe^<3+> to Fe^<2+>. The proposed method using L-cysteine not only as a pre-reductant but also as an interference-releasing agent was applied to the determination of low concentrations of antimony in carbon steels. The results obtained by this method were in good agreement with the certified values.
- 社団法人日本鉄鋼協会の論文
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