液体クロマトグラフィー/大気圧イオン化質量分析法によるN-メチルカルバメート系農薬の一斉分析

概要

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河川水中, N-メチルカルバメート系農薬の微量分析法として液体クロマトグラフィ-/大気圧イオン化質量分析法を検討し, 高選択的高感度検出のための最適条件を見いだした.ODSカラムを用いた逆相分配系のLC条件で1)イオン化法の選択, 2)移動相への添加剤の効果, 3)キャピラリー出口電圧, 4)試料濃縮法等の検討を行った.その結果, 50mM酢酸アンモニウムを含むアセトニトリル水溶液を移動相とした, エレクトロスプレー法での選択イオン検出法が最も良好な結果が得られた.試料はカラムスイッチング法を使用することにより直接濃縮カラムに注入し, 試料中の妨害物質を除去後, 目的の農薬を分析用カラムに導入して分析を行った.各農薬を1及び10ng添加し, 本法で得られた回収率は, 河川水で92〜101%, 又繰り返しの再現性(n=5)は相対標準偏差で1.7〜3.3%であった.検出限界はS/N=3としたとき, 20〜l00pptであった.以上のことから本法が, 微量のN-メチルカルバメート系農薬の分析に煩雑な試料前処理を必要としない極めて簡便で有用性の高い方法であることを実証することができた.
社団法人日本分析化学会の論文
1997-07-05