ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化質量分析法によるクロロフェノール類, ピスフェノール A及び17β-エストラジオールの定量
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概要
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内分泌攪乱物質と疑われる 2,4-ジクロロフェノール, ペンタクロロフェノール, ビスフェノールA及び17β-エストラジオールの4化合物について, ペンタフルオロベンジルブロミド(PFBBr)によりペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体とし, メタンを試薬ガスとする負イオン化学イオン化 (NICI) 法を用いたGC/MSにより徴量分析法の検討を行った. 試薬ガス流量及びイオン源温度の最適条件を検討し, それぞれ2.5 ml/min 及び 210℃とした. 定量は各化合物の (M-PFB)-^イオンを用いる選択イオン検出法(SIM)で行った. 混合標準溶液での検出限界は, 0.4〜12.5 pg/mlであり, 検量線の直線性は 10 pg/ml〜100 ng/ml の範囲で, いずれの化合物も相関係数0.9995以上であった. また, 繰り返し再現性 (相対標準偏差, n=5) は, 各標準品の濃度 20, 100, 1000 pg/ml でそれぞれ 2.8〜9.3, 6.2〜9.7, 2.7〜8.6%であった. 更に, 河川水 200mlに2,4-ジクロロフュノール20ng, ペンタクロロフェノール20ng, ビスフェノールA 200 ng, 17β-エストラジオール2ngを添加し, 本法で得られた回収率は91.4〜103.3%であり, また繰り返し再現性 (n=5) は相対標準偏差で5.0〜8.3%であり, いずれも良好な結果を示した. また, 検出限界を比較したとき, NICI法は電子イオン化法より6.5〜150倍高感度であった. 以上のことから本法は, 河川水中の徴量なクロロフェノール類, ビスフェノールA及び17β-エストラジオールを高感度に定量できることが分かった.
- 2000-03-05
著者
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滝埜 昌彦
横河アナリティカルシステムズ(株)
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中村 貞夫
横河アナリティカルシステムズ(株)関西支店
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代島 茂樹
横河アナリティカルシステムズ(株)
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代島 茂樹
横河アナリティカルシステムズ(株)アプリケーションセンター
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代島 茂樹
横河アナリティカルシステムズ(株)アプリケーション開発部
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