ピロリジンジチオカルバミン酸及び界面活性剤を用いるオスミウムの吸光光度定量
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概要
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微量オスミウムのピロリジンジチオカルバミン酸による吸光光度定量法を検討した。酸性溶液中で8価オスミウムはピロリジンジチオカルバミン酸と反応して難溶性黄色沈殿を生ずる。しかし、母液とともに85℃で3分間加温するとこの沈殿は可溶化し、ピンク色の溶液に変わる。この溶液は350nmと555nmに吸収極大をもち、300nm付近に大きな吸収を示す。これら波長における吸光度はトリトンX-100 の共存によって著しく増加する。そこで、トリトンX-100をあらかじめ共存させ、オスミウム-ピロリジンジチオカルバミン酸の黄色錯体を可溶化した後、加温、変色させて、300nm, 310nmまたは350nmでその吸光度を測定すると、べ一ルの法則によく従う。300nmでの感度は0.0078μgOs/cm_2であった。妨害物質からオスミウムを分離するには、四酸化オスミウム-クロロホルム抽出と2M 水酸化カリウム逆抽出を併用すればよい。
- 1975-03-10
著者
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