高速液体クロマトグラフィー用プレカラム誘導体化試薬2-(2,3-ナフタルイミノ)エチルトリフルオロメタンスルフォナートの水溶液中3-ヒドロキシ酪酸定量への応用
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概要
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本研究では,2-(2,3-ナフタルイミノ)エチルトリフルオロメタンスルフォナート(NE-OTf)試薬の短鎖カルボン酸分析試薬としての応用発展を目的として,水溶性の3-ヒドロキシ酪酸ナトリウムを用いて,諸条件の検討を行った.3-ヒドロキシ酪酸は糖尿病診断のマーカー物質として用いられる血中及び尿中に存在するケトン体の一つで,臨床化学的な測定意義がある.本試薬は水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸をプレカラム誘導体化後,高速液体クロマトグラフィー(HPLC)で定量する目的で用いられる.このために必要な条件として,誘導体化反応中に添加する溶媒の種類,NE-OTf試薬の濃度,反応時間などとともに,過剰試薬の除去について調べた.水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸を,添加溶媒としてのジメチルスルホキシド及び触媒としてのN-エチルジイソプロピルアミンを加えて,過剰のNE-OTfと45℃の超音波水槽中で,40分間反応させた.この条件下,水溶液中の3-ヒドロキシ酪酸はNE-OTf試薬と定量的に反応した.また,過剰の試薬は分解されて3-ヒドロキシ酪酸誘導体化物のHPLC定量を妨害しなかった.検出波長259 nm,試料注入量10μlにおける検量線は,0.02 nmolから2.0 nmolの範囲で良好な直線関係を示し,検出限界は2 pmolであった.本研究により,NE-OTf試薬が水溶液中の短鎖カルボン酸である3-ヒドロキシ酪酸のプレカラムHPLC定量に応用できることを明らかにした.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 2004-03-05
著者
-
嶋田 健次
新潟薬科大学薬品分析化学研究室
-
大和 進
新潟薬科大学
-
太田 伸
長野赤十字病院薬剤部
-
中原 理恵
新潟薬科大学薬品分析化学教室
-
嶋田 健次
新潟薬科大学薬学部薬品分析化学教室
-
嶋田 健次
新潟薬科大学
-
稲村 勝志
富山労災病院薬剤部
-
渡邊 彦
富山労災病院薬剤部
-
嶋田 健次
新潟薬科大学分析化学
-
Shimada K
Niigata Univ. Pharmacy And Applied Life Sci. Niigata Jpn
-
大和 進
新潟薬科大学薬学部薬品分析化学教室
-
太田 伸
長野赤十字病院
-
嶋田 健次
新潟薬大
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