溶出波ポーラログラフ法によるリン酸,硫酸中のアンチモンの定量
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概要
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The anodic stripping polarography is applied successfully to determine the antimony impurity in sulfuric or phosphoric acids. The recommended procedure is as follows : Antimony is pre-electrolyzed at -0.4 V (<I>vs</I>. SCE) for 3 min in 1.0 <I>M</I> H<SUB>3</SUB>PO<SUB>4</SUB>-0.4 <I>M</I> HCl, or 0.72 <I>M</I> H<SUB>2</SUB>SO<SUB>4</SUB>-0.4 <I>M</I> HCl, then the determination is carried out from the peak height of the wave at about -0.14 V (<I>vs</I>.SCE).<BR>The peak height is almost constant and the peak potential is shifted to the more negative side when the HCl concentration is above 0.4 <I>M</I>. But remarkable concentration dependence is observed in the range of 0.050.4<I>M</I> HCl, which corresponds the change of reversibility. An ill-defined polarogram is obtained in 1.0 <I>M</I> H<SUB>3</SUB>PO<SUB>4</SUB> or 0.72 <I>M</I> H<SUB>2</SUB>SO<SUB>4</SUB> without HCl. The increase of the concentration of phosphoric or sulfuric acid gives a small decrease of the peak height of Sb(III), which is probably due to the increase of the viscosity of the electrolyte solutions.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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