2-ニトロソ-1-ナフトール-4-スルホン酸と第4級アンモニウム塩を用いる銅の抽出-吸光光度定量法
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概要
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第4級アンモニウムイオンと金属錯陰イオンとのイオン対の溶媒抽出系に適当な1価陰イオンを加えることにより,過剰の試薬を有機相から水相に移し,目的とする金属錯陰イオンのみを選択的に抽出することができる.これにより,今まで不可能であった波長での吸光光度定量も可能となり,又感度,再現性もよくなる.この原理により,2-ニトロソ-1-ナフトール-4-スルホン酸(ニトロソ-NW酸)を用いる銅の吸光光度定量法を確立し,鉄鋼試料中の銅の定量に応用した.すなわち,鉄鋼試料を王水で溶解し,過剰の酸を加熱除去した後定容とし試料溶液とする.この一定星を抽出管に取り,アスコルピン酸で銅を還元し,塩化物イオンの存在下,ゼフィラミソ-クロロホルム溶液と振り混ぜて銅(I)-ニトロソ-NW酸錯体を抽出する.有機相に希過酸化水素水とニトロソ-NW酸溶液を加え振り混ぜて銅(II)-ニトロソーNW酸錯体を抽出する.有機相を0.35M塩化ナトウリム溶液(pH9)と振り混ぜ過剰の試薬を除去した後,307.5nmで吸光度を測定する.この波長におけるモル吸光係数は4.5×10^4 mol^<-1> cm^<-1>である.この方法により,NBS鉄鋼標準試料中の(0.06〜0.35)%程度の銅が定量された.
- 1978-04-05
著者
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