光学積分法酸素自動分析計における試料熱分解反応条件の検討
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概要
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光学積分法による迅速酸素自動分析計では,有機酸素を高温の炭素層に通じ,一酸化炭素に変換し,これを五酸化ヨウ素と反応させて生成するヨウ素蒸気の吸光度を測定するが,光学的密度が高いので試料は従来の微量分析の1/3〜1/4でじゅうぶんである.一方迅速分析にはキャリヤーガス流量をあまりおそくできないので,与えられた試料について炭素の充てん量,温度,キャリヤーガス流量と反応率との相関を検討した.炭素層16cm(4.8g)のとき反応温度1050〜1100℃,キャリヤーガス流量20m<I>l</I>/min以下において一酸化炭素への変換は定量的である.benzoic acid,phthalc acid など芳香族カルボン酸は一般に他の種類の化合物より反応性がわるく,上の条件はこれら試料の定量的変換の限界条件である.白金炭素粒は新しいものは850〜900℃で使用できるが,使用とともに活性が低下し,安全操作温度は950℃以上である.
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