加圧酸分解 : 原子吸光分析法による窒化ケイ素中塩素の定量

概要

論文の詳細を見る
窒化ケイ素粉末試料中の塩素の定量法として, 試料を加圧酸分解後, 原子吸光分析する方法を検討した. 酸分解に用いたテフロン製加圧容器からの塩化水素の揮散を防止するために, 試料中の塩素のおよそ数倍量に相当する既知量の硝酸銀を酸分解を行う前に加えた. 窒化ケイ素0.5gに硝酸銀溶液2mlを加え, フッ化水素酸10ml, 硝酸2mlを用いて, 160℃で16時間加圧酸分解した. 分解液中の塩化銀沈殿を濾過した後, 濾液中の銀濃度を原子吸光分析法で測定することによって, 試料中の塩素量を間接定量した. ヘキサフルオロケイ酸イオンなどのマトリックス成分は, 塩化銀の沈殿や銀の吸光度に影響しなかった. 酸分解過程における塩素の回収率はほとんど100%であった. 銀の添加なしで分解したときには, 約70%であった. この結果から, 試料分解の前に銀を添加することにより塩素の揮散が防止できることが分った. NBSガラス標準試料を分析したところ, 分析結果は標準値と良く一致した. この定量法の検出限界は0.002%であった. 市販の窒化ケイ素中塩素を定量したところ4.5%-0.008%の分析値 (相対標準偏差1%-25%) を得た.
社団法人日本セラミックス協会の論文
1985-04-01