ホウケイ酸ガラス中のホウ素の電流滴定法
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概要
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ガラス中ホウ素の定量のため,フラクトースの還元波とホウ酸のポーラログラフ的挙動を検討した.フラクトースは塩化カルシウムの中性〜アルカリ性溶液中で半波電位-1.7V(<I>vs</I>.SCE)の明りょうな還元波を示し,フラクトースの波高はホウ酸の添加により減少した. pH=11.0±0.1に調整した0.1<I>M</I>塩化カルシウム溶液中のホウ酸を-1.93V (<I>vs</I>.SCE) の定電位で,フラクトース溶液で電流滴定するとその終点は不明りょうであった.しかしフラクトースの添加の際,から試験値(限界電流値にして1.5μA)に相当する量を補正したフラクトース量は0〜1.0mg/25m<I>l</I> のホウ素の濃度に比例した.<BR>この分析法をガラス中ホウ素の定量に応用した.試料1g を炭酸アルカリ溶融し,塩酸に溶解後,シリカを濾過し,陽イオン交換樹脂で妨害イオンを除去し,流出液に電流滴定を行なった.なおイオン交換法によるホウ素の回収率は98.1〜99.5% であった.合成試料中ホウ素の分析結果は-0.2〜+4.0%の誤差であった.
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