混合製剤中のジブカイン,テーカインの分析
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概要
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Determination by infrared spectrometry and identification by thin layer chromatography and infrared spectrometry have been developed for dibucaine and t-caine in mixed preparations. Dibucaine and t-caine could be determined from their absorption in chloroform, respectively, at 1670 cm<SUP>-1</SUP> and 1705 cm<SUP>-1</SUP> as the key bands, according to the base line technique. <BR>Identification: A mixed sample is taken in a separatory funnel. Five milliliters of NaOH TS is added, and it is extracted with ethylether. <BR>The extract is evaporated almost to dryness, and dissolved in methanol. <BR>A portion of the solution is applied to a Kieselgel G plate, and is developed with ethylacetate-ethylether-30% ammonia (80 : 20 : 1). After being extracted with methanol-chloroform (3 : 7) and evaporated on a water bath, dibucaine and t-caine are identified by their infrared spectra (by KBr disk method and liquid film method).<BR>Assay : A mixed sample (containing 100 mg of dibucaine or t-caine) is taken in a separatory funnel. Five milliliters of NaOH TS (NaCl saturated) is added, and it is extracted 4 times with 10 m<I>l</I> portions of chloroform. The combined extract is made up exactly to 50 m<I>l</I> with chloroform. The absorbance is measured at 1670cm<SUP>-1</SUP>, or 1705cm<SUP>-1</SUP> (<I>E<SUB>T</SUB></I> ) against chloroform. The absorbance of standard solution (<I>E<SUB>S</SUB></I> ) is measured at the same time, and the amount of dibucaine or t-caine is calculated by <I>E<SUB>T</SUB></I> /<I>E<SUB>S</SUB></I>. <BR>A sample containing 20 mg of dibucaine or t-caine can be determined by making up the combined extract exactly to 10 m<I>l</I> with chloroform with preliminary concentration by evaporation.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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