3,4,5,6-テトラクロロフルオレセインと1,10-フェナントロリンを用いる銀(I)の吸光およびけい光光度定量
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概要
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An improved method for the absorption spectrophotometric and fluorometric determination of micro amounts of silver(I) has been carried out by using nine chloro derivatives of fluorescein (Fl) and 1, 10-phenanthroline as the reagents. The absorbances and fluorescence intensities of silver(I) complexes of the chloro derivatives of Fl were examined as shown in Table I and II. Among them 3, 4, 5, 6-tetrachloro-Fl (T·Cl·Fl) formed a very stable, reddish orange complex with silver(I) in the presence of excess 1, 10-phenanthroline, and a marked decrease in the intensity of T·Cl·Fl accompanied with the complex formation. The absorption and fluorescence intensity of T·Cl·Fl-silver(I) complex in the presence of excess 1, 10-phenanthroline were applied to the absorption spectro-photometric and fluorometric determination of silver(I). The absorbance of T·Cl·Fl-silver(I) complex was constant over the pH range of 9.811.5, and the fluorescence intensity was constant over the pH range of 10.511.8. The absorption maximum wavelength and emission wavelengths of T·Cl·Fl-1, 10-phenanthroline-silver(I) were about 540 nm. The calibration curves were linear in the range of 5.421.6 μg silver (I)/10 m<I>l</I> for the absorption spectrophotometric method and in the range of 0.56.0 μg silver(I)/10 ml for the fluorometric method. The reaction is quite sensitive, and the procedure does not require a long time. The recommended analytical procedure of silver(I) is as follow.<BR>Absorption spectrophotometric method.<BR>A sample solution containing less than 20 μg of silver(I) taken in a 10.0 m<I>l</I> measuring flask, 1.0m<I>l</I> of 1.0×10<SUP>-3</SUP><I>M</I> T·Cl·Fl methanolic solution, 0.5ml of 4.0×10<SUP>-3</SUP> <I>M</I> 1, 10-phenanthroline solution, 2.0 ml of Sorensen buffer solution, and 1.5 m<I>l</I> of 1.0% polyvinylpyrolidone solution are added. The whole is made up to the mark with distilled water, and the solution is kept at 2025°C for 60 min, then the absorbance of T·Cl·F-1, 10-phenanthroline-silver(I) solution is measured at 540 nm or 560 nm against the reagent blank.<BR>Fluorometric method.<BR>A sample containing 0.56.0 μg of silver(I) is taken in a 10.0 m<I>l</I> measuring flask, 0.4 m<I>l</I> of 5.0 × 10<SUP>-4</SUP> <I>M</I> T·Cl·Fl methanolic solution, 1.5 m<I>l</I> of 1.0 × 10<SUP>-2</SUP> <I>M</I> 1, 10-phenanthroline solution, 1.5 m<I>l</I> of Sorensen buffer solution, 0.5 m<I>l</I> of 0.25% gelatin solution are added. The whole volume is brought to the mark with distilled water, and the solution is kept at 2025°C for 5 min, then the fluorescence intensity of T·Cl·Fl-1, 10-phenanthroline-silver(I) solution is measured at 540 nm.<BR>The effects of foreign ions on the absorbance and fluorescence intensity of the complex were examined (in Table III). Bismuth(III), thorium(IV), zinc(II), iron(III) and zirconium(IV) could be masked by addition of EDTA solution. The mole ratio of silver(I), T·Cl·Fl and 1, 10-phenanthroline in the complex was estimated to be 1 : 1 : 2 by the continuous variation method and the mole ratio method.
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