二連ビュレットを用いる混合成分の分別温度滴定

概要

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温度滴定により多成分を分別定量するための新しい試みとして二連ビュレットを用いる方法について検討した.二つの滴定セルに同じ試料溶液をとり,二連ビュレットを用いて同時に滴定する.ただし,両セル内では互いに異なった反応が起こるようにし,これに伴う両セル内の溶液の温度変化を追跡する方法である.この方法の1例として鉄(II)と鉄(III)との2成分を含む溶液をο-フェナントロリンで滴定した.すなわち,二つの滴定セルに鉄(II)と鉄(III)を含む同一試料をとり,一方のセルにのみ鉄(III)の還元剤としてアスコルビン酸を添加して鉄(II)と鉄(III)の全量に相当する鉄が反応するようにし,他方のセルでは還元剤を添加しないので鉄(II)のみがο-フェナントロリンと反応するようにした.滴定に伴う両セル間の温度差を滴加量に対して記録すると,滴定曲線上には鉄(II)および鉄(III)両成分量に相当する二つの明りょうな屈折点が得られ,それぞれを簡便に分別定量することができた.また屈折点を鋭敏化するために両セル内の溶液量比を変化させることが有効であった.
社団法人日本分析化学会の論文