過酸化水素吸光光度法によるジルコニウム合金中のニオブの定量
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概要
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新しい原子炉材料として注目されているジルコニウム-ニオブ合金中の3%程度のニオブの定量法として吸光光度法3法と過マンガン酸カリウム滴定法を検討し,過酸化水素吸光光度法が最も好ましいという結論を得た.<BR>Wood,Adamsの原法を改良した方法を用い,12分析所で日本原子力研究所のけい光X線分析用標準試料を分析した結果,平均値3.95,2.63,1.69,1.38%に対し,それぞれ1.8,1.3,2.1,3.9%という変動係数を得た.<BR>ニオブ2〜4mgを含む試料を硫酸アンモニウム,硫酸,過塩素酸で溶かし,硫酸で50m<I>l</I>とする.25m<I>l</I>を分取し,過酸化水素を加える.両溶液を硫酸で50m<I>l</I>とし,後者を対照に前者の365mμにおける吸光度を測定してニオブを定量する.
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