溶媒抽出-黒鉛炉原子吸光法による植物試料中のコバルトの定量
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概要
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溶媒抽出-黒鉛炉原子吸光法によるコバルトの正確な定量法につき検討し,茶葉及び植物標準試料(NBS SRM Tomato Leaves, Orchard Leaves)中のコバルトの定量に応用した.植物試料への適用を考慮し,抽出はクエン酸塩共存下で行った.抽出試薬は検討の結果,選択性及び抽出性の良好な1-ニトロソ-2-ナフトールを選んだ.抽出溶媒は黒鉛炉へのしみ込みの少ないm-キシレンを使用し,更に黒鉛炉内をフッ素樹脂でコーティングした.この結果1.5%以下の繰り返し精度で10ngのコバルトを定量することができた.原子化温度は吸光度に大きな影響を与え,ピーク値では100℃につき約16%増加するが,積分値では約9%の変化しか示さないため,測定には積分値を用いた.灰化温度が630℃になると,灰化過程で既にコバルトのシグナルが現れるので320℃が適当であった.植物試料に適用した場合,含有元素予想含有量の10倍までは妨害しないが,ケイ素による妨害は大きい.乾式灰化や湿式灰化時の過塩素酸処理で不溶化したシリカはコバルトキレートを強く吸着し,抽出されなくなり低値を与える.このためフッ化水素酸処理が必要であった.
- 1980-01-05
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