内標準電極の試作 : 吸い上げ電極による発光分光分析(第3報)
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概要
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吸い上げ電極の黒鉛粉末充てん部分に内標準物質を含ませておき,液体試料を吸い上げて発光させる際に,この内標準物質がいっしょに溶け出して一定の割合で発光するような電極を試作した.亜鉛を内標準とする場合,次のように作成するのが最良であった.黒鉛粉末を亜鉛の硝酸溶液で湿らせ,これを加熱乾燥させて粉末の表面に酸化亜鉛を析出させる.この粉末を電極のキャピラリー部分に詰め,塩酸(1+2)を浸み込ませて徐々に加熱乾燥させる.<BR>この電極を用いて硝酸酸性(1+2)試料を吸い上げて発光すると,断続弧光(1:20)交流200V,3Aで,発光開始後1〜3分の間で定常的な亜鉛のスペクトルを得た.アルミニウム(100〜500μg/m<I>l</I>)の検量線を作成して,合成試料について定量を行なったところ,標準偏差率は10数%であった.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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