セレン-2,3-ジアミノナフタレン錯体を用いた蛍光検出高速液体クロマトグラフィーによる大気中のセレンの定量
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概要
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大気粉じん中の微量セレンを定量するため, 2,3-ジアミノナフタレン(DAN)でセレンを蛍光標識し, HPLCにより分離・定量する方法を検討した.大気粉じん中のセレンの分解抽出法としては, 本法では操作の簡便な硝酸-過酸化水素水法を使用した.酸分解に使用した硝酸が残留すると, 塩酸を加えて試料溶液中のセレン(VI)をセレン(IV)へ加熱還元する際に妨害となる.このため酸分解時に過塩素酸を1ml添加し, 試料溶液を0.5ml程度となるまで加熱して硝酸を除去したところ, 良好な回収率が得られた.以上の方法を用いて試料溶液中のセレン(IV)とDANを反応させ, 生成したピアセレノールをシクロヘキサンにより抽出する.これを, 固定相にODS, 移動相にシクロヘキサンとテトラヒドロフラン(90/10)の混合溶媒を用いたHPLC装置に注入し励起波長375nm, 蛍光波長520nmとして定量した.本法により環境標準試料NIES No.8自動車排出粒子を測定した結果, その保証値と非常によく一致した.又, 本法の検出限界値は大気採取量30m^3のとき10pg/m^3,繰り返し精度は3%以下であり, 大気中のセレンの簡便で高感度な測定法であると言える.
- 1990-04-05
著者
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