メチルイソブチルケトン抽出-モリブデン青を用いる吸光光度法による金属ウラン中の微量ケイ素の定量 : 金属ウラン中の微量不純物の定量(第20報)
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概要
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金属ウラン中の微量ケイ素の吸光光度定量法として,メチルイソブチルケトンを用いる新しい分析方法を研究し良好な結果を得た.<BR>試料を過酸化水素および塩酸に溶解し(酸可溶性ケイ素),または試料を硝酸に溶解後炭酸ナトリウムと融解したのち塩酸に溶解し(全ケイ素),塩酸濃度0.3〜0.5<I>N</I>としてから,モリブデン酸アンモニウムを加えてケイモリブデン酸を生成させ,シュウ酸を添加したのちメチルイソブチルケトンでケイモリブデン酸を抽出分離する.アルコールおよび塩化第一スズを加えて均一溶液からモリブデン青を生成させ770mμまたは630mμの吸光度を測定してケイ素を定量する.試料0.2gを用い液量を20m<I>l</I>として発色したとき,5〜150ppmのケイ素を正確に定量することができた.<BR>金属ウラン中全ケイ素定量のための試料分解法について種々検討を加え,適切な試料融解法を考案した.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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