燃焼中和滴定法による金属ウラン,チタン,鉄鋼中の微量炭素の定量 : 金属ウラン中の微量不純物の定量(第17報)
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概要
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鉄鋼中の炭素定量法のJIS中和滴定法では分析時間20分を要し,かつ300γ以下は定量できない.また,精度も±20ppmとあまりよくない.最近の低炭素鋼中の微量炭素の定量の要望により試料中の40γないし500γの微量炭素の定量法を研究し,分析時間10分以内で定量するに適当な方法を発見した.その精度は40γ,430γの炭素量に対し,標準偏差はそれぞれ1.2γおよび2.0γであり,きわめて良好でしかも熟練を全く必要としない.また試料に鉄鋼のみならず金属ウラン,金属チタンなどにも応用できる方法である.すなわち,試料を精製酸素気流中で強く熱して燃焼せしめ,全炭素を完全に酸化させて炭酸ガスとし,これを25m<I>l</I>の<I>N</I>/300水酸化バリウム溶液に吸収させて,残ったアルカリを<I>N</I>/120塩酸で滴定し,空試験値との差より炭素量を求めた.特に改良を行なった点は吸収セルの構造を堅ろうで簡単化したこと,生成した炭酸ガスを完全に吸収させるため吸収液には気泡分散剤を加えたこと,したがって,流速を増大することができたことおよび終点の判定に混合指示薬を使用した点である.該混合指示薬の変色は鋭敏であり,照明は太陽光,人工光を問わない.試料量は通常1g以下の少量で足りる.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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