二次元分配薄層クロマトグラフィーによる芳香族アルデヒドの2,4-ジニトロフェニルヒドラゾンの分離
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概要
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ベンズアルデヒドおよびその誘導体(一置換体)の2,4-DNPH (14試料)について次の二次元展開TLCを行なった.<BR>(1)キーゼルグール薄層を25%<I>N</I>,<I>N</I>-ジメチルホルムアミド-アセトン溶液に浸し,シクロヘキサン-エーテル(7:3)で展開した.(2)同じ薄層を10%テトラリン-石油エーテルに浸し,90%メタノール-酢酸-ベンゼン-テトラリン(10:1:1:1)で展開した.得られたはん点は5%水酸化カリウム-エタノール溶液を噴霧して検出した.<BR>試料がプロトン供与体の置換基を持つ場合,(1)では低い<I>R<SUB>f</SUB></I>値,(2)では高い<I>R<SUB>f</SUB></I>値を示し,またその他の試料にあっては逆の挙動を示した.そのためはん点は各試料の極性に応じて薄層面上に順序よく位置し,異なる置換基を持つ試料の相互分離は完全であった.<BR>同じ置換基をもつ試料については概して相互の分離は困難であったが,<I>o</I>-置換体のうちその官能基が分子内水素結合をするものにあっては他の<I>m</I>-, <I>p</I>-置換体より高い<I>R<SUB>f</SUB></I>値を示し,そのため分離が可能であった.分子内水素結合の存在についてはIRスペクトルで確かめた.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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