金属中微量イオウの定量;燃焼-還元吸光光度法
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概要
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金属中に含まれるきわめて微量のイオウを,迅速,正確,簡便に定量するための新しい方法を開発した.<BR>試料を酸素気流中で高周波燃焼装置により燃焼させ,発生した燃焼ガスをただちに550℃に加熱してある銀網に通じ,ガス中のイオウ酸化物を硫酸銀として完全に捕そくしたのち,酸素流を窒素流,さらに水素流に変えて硫酸銀を還元し,硫化水素として発生させた.これを酢酸亜鉛,水酸化ナトリウム系の吸収液に吸収させ,常法に従ってメチレンブルーを発色させ,665mμにおける吸光度を測定し,あらかじめ作成した検量線より微量イオウを定量した.<BR>定量に要する時間は約25分間,定量精度は238ppmのイオウを含む試料に対し標準偏差6.9ppmであった.<BR>なお本法は吸収液量を減らすことができるので,金属試料中の1μg以上の微量イオウの定量が可能であると推定される.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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