溶媒抽出-濾紙上濃縮-けい光X線分析法による微量金属の定性ならびに定量分析
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概要
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微量金属の定性ならびに同時定量分析を行なう目的で,有機溶媒による抽出とけい光X線測定法をうまく結びつける方法を検討した.金属のジエチルジチオカルバミン酸(DDTC)錯体またはクペロン錯体をクロロホルムで抽出し,抽出相の全量を濾紙上に滴下しながら乾燥する.濾紙上のDDTC錯体は濾紙の周辺部からクロロホルムを浸透させることによって,その中心部にスポット状(直径2cm以内)に集中濃縮する.一方,クペロン錯体では塩酸を含むアセトンで同様に濃縮する.得られたスポットについてけい光X線の測定を行なう.<BR>DDTC錯体抽出ではバナジウム,クロム,マンガン,鉄,コバルト,ニッケル,銅,亜鉛,ヒ素,セレン,パラジウム,銀,カドミウム,インジウム,アンチモン,テルル,水銀,タリウム,鉛およびビスマスが,クペロン錯体抽出ではチタン,バナジウム,鉄,ジルコニウム,モリブデン,スズ,アンチモンおよびハフニウムが,いずれもスペクトル図の上から1〜5μgが確認され,同時にピーク高から簡単に半定量された.鉄,ニッケル,銅,亜鉛,カドミウムおよび鉛のDDTC錯体について,抽出条件,集中濃縮およびけい光X線測定上の問題点を検討し,この方法の定量分析への可能性を示した.
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