溶媒抽出-炉紙上濃縮-けい光X線分析法による微量水銀の定量
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概要
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水銀(II) のジチゾン錯体をクロロホルム中に抽出し、その全量を炉紙上に滴下しながら乾かす。 炉紙の周りからクロロホルムを浸透させ、水銀錯体を炉紙の中心、直径 2cm の円内に集中濃縮、これについてけい光 X 線強度を測定し、水銀を定量する。 この集中濃縮が定量的であることが ^<203>Hg をトレーサーとして用いた実験から確認された。 けい光X 線の測定において、励起源にはタングステン対陰極管球を、分折線には HgL_<β1> 及び HgL_<α1> を用いた。 ここでバックグラウンド値は前者の場合は2θ=29.5℃ (分光結晶は LiF) において計数した。 後者の場合は、HgL_<α1> に散乱線 WL_<β2> が重なるので I_<BG>=1・10×I_<wlγ1> (I_<BG>:バックグラウンド強度、1_<wlγ1> :散乱線 WL_<γ1> の強度) という関係を求めてバックグラウンドを補正した。 水銀1μg 当たりのけい光 X 線強度において、後者(HgL<α1>) を用いるほうが有利であった。 抽出から測定までを含めた分析精度は水銀 3μg、30μgにつき、変動係数でそれぞれ 9% 及び 1% であった。 パラジウム(II) は水銀錯体の炉紙上濃縮を著しく妨害し、銀(I)、金(III) は10 倍量の共存で (6〜7)% の負誤差を与えた。 又数十倍の銅(II) による妨害は抽出に際し、EDTAを添加して抑制できた。
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1975-10-10
著者
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