ベンゼン抽出分離-ピロカテコールバイオレットによる鉄鋼中のスズの光度定量
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概要
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鉄鋼中のスズをヨウ化物としてベンゼンで抽出分離後,ピロカテコールバイオレットを用いて光度定量した.試料を硝酸または塩酸との混酸に溶解し,残余の酸を過塩素酸と加熱して白煙除去する.スズを硫酸7〜9<I>N</I>,ヨウ化ナトリウム約0.5<I>M</I>溶液中からベンゼンに抽出,ついで希塩酸中にストリップしたのちこれをピロカテコールバイオレットを用い,pH 3.5〜4.0で発色させ562mμフィルターで光度定量するとき,鋼中0.002%(含タングステン鋼中0.01%)のスズが精度よく定量できる.抽出液中の鉄(III),クロム(VI)は硫酸チタン(III)で還元した.また,リン酸1滴の添加はタングステン酸析出による妨害を抑制することができた.
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