鉄鋼中のセレンの抽出分離定量
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概要
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鉄鋼中のセレンを臭化水素酸が0.2〜0.3<I>N</I>に保たれた塩酸と過塩素酸との1:1混酸中からベンゼンに1回抽出して他成分から分離する.ベンゼン相を亜硝酸ナトリウム水溶液,希水酸化ナトリウム溶液と順次振り混ぜ,セレンを亜セレン酸として取り出し,過量の亜硝酸を尿素で分解したのち,リン酸溶液中でヨウ化カリウムと反応させ,遊離したセレン(IV)と当量のヨウ素をでん粉を指示薬として1/100<I>N</I>チオ硫酸ナトリウム標準液で滴定する.この方法で快削鋼,ステンレス鋼,耐熱鋼中のセレンを定量した結果,所要時間40分,誤差はセレン含有量が1,0.1および0.01%につき標準偏差はそれぞれ約0.004,0.0013および0.00023%である.
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