2-ヒドロキシ-5-スルホアニリン-N-サリチリデンによる銅及び銅-ベリリウム合金中のベリリウムのけい光定量
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概要
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A fluorometric determination of beryllium in copper and copper-beryllium alloy using 2-hydroxy-5-sulfoaniline-N-salicylidene (HSS) was carried out as follows. A required amount of sample (0.1〜0.5)g was dissolved in a mixture of 10ml of nitricacid (1+1) and 5 ml of sulfuric acid (1+1), and was evaporated almost to dryness. After the residue was diluted to 100 ml with water, interfering elements such as Cu, Fe, Ni and Co were removed by 'electrolysis with mercury cathode and the solution was made up to 250 ml with water To a (0.1-1.0)ml aliquot con taining (0.01〜1.7)μg of beryllium, were added 2 ml of 0.03% HSS solution in DMF and 5 ml of 20 w/v% ammonium chloride solution. The pH of the solution was adjusted to 8.8 with 1 N ammonia water, and diluted to 25 ml with water. After 5 min, the fluorescence intensity was measured (λ excitation 365 nm, λ emission 430 nm) t. In case that the aliquot includes more than permissible amount of Al as well as still remaining Cu, Fe, Ni and Co, these interfering elements should be removed by solvent extractions as follows. To an aliquot of the sample solution, were added 5 ml of 20 w/v% ammonium chloride solution and 2 ml of 2% 8-quinolinol solution. The pH was adjusted to 4.7 with 0.3N ammonia water, the interfering elements listed above were extracted twice with 10ml each of chloroform by shaking for 2 min. After the organic phase was removed, the fluorescence intensity of the aqueous phase was measured in accordance with the above proceduret. The proposed method was applicable to the determination of beryllium above 0.0005% in copper and co er alloys.
- 1980-01-05
著者
-
森重 清利
近畿大学理工学部化学教室
-
出口 正一
広島大学工学部
-
奥村 逸男
広島市工業技術センター
-
奥村 逸男
広島市工芸指導所
-
出口 正一
広島大 工
-
難波 克之
広島大学工学部
-
森重 清利
近畿大 理工
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