ヒドラゾン試薬を用いるニオブ, タンタルの螢光定量

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概要

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• Nb(V), Ta(V)の新規ヒドラゾン蛍光試薬3種;2-ピリジンカルバルデヒドピコリノイルヒドラゾン(2-pyridinecarboxaldehydepicolinoylhydrazone, 以下hyd・H), 2-アセチルピリジンピコリノイルヒドラ(2-aceylpyridinepicolinoylhydrazone, 以下hyd・CH_3)及び2-ベンゾイルピリジンピコリノイルヒドラゾン(2-benzoylpyridinepicolinoylhydrazone, 以下hyd・C_6H_5)を合成した. hyd・H, hyd・CH_3及びhyd・C_6H_5試薬と各種金属イオンとの反応性とその錯体の蛍光特性とを詳細に検討した. その結果, hyd・H試薬はpH4.0よりNb(V)と特異的に蛍光性錯体(Ex._<corr>/377nm, Em._<corr>/472nm; φ_f=0.053; F.S.I.=2.84×10^<-2>)を形成し, Ta(V)とは錯体を生成しないことが明らかになった. また, hyd・CH_3はNb(V), Ta(V)と蛍光性錯体を形成することを見いだした. 更に, hyd・CH_3を用いた場合に酒石酸共存下でNb(V)錯体, Ta(V)錯体の蛍光強度間に加成性が成立することを明らかにした. hyd・H試薬とhyd・CH_3の反応特性を利用してNb(V)とTa(V)を分別定量する方法を確立した. すなわちNb(V)をhyd・H試薬で定量し,更にhyd・CH_3試薬を用いて酒石酸共存下におけるNb(V), Ta(V)の合量を求め, hyd・Hで求めたNb(V)量を差し引いてTa(V)を定量する. 本法を用いてフェルグソン石, マンガンタンタル石中のNb(V), Ta(V)を迅速, 簡便に蛍光定量することができた.

• 社団法人日本分析化学会の論文
• 2001-02-05

著者

• 西山 潔

  近畿大学理工学部化学科

• 森重 清利

  近畿大学理工学部化学教室

• 森重 清利

  近畿大学理工学部化学科

• 吉田 征樹

  三津和化学薬品株式会社

• 芳竹 良彰

  近畿大学付属中学校

• 松森 充哉

  近畿大学理工学部化学科

• 後藤 秀寿

  近畿大学理工学部化学科

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