ポストカラム検出高速液体クはマトグラフィーによる過酸化物の分別定量

概要

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過酸化物混合物の簡便かつ迅速な分離定量を目的とし,ポストカラム検出を行う高速液体クロマトグラフィーを検討した。過酸化水素,メチルヒドロペルオキシド,ペルオキソ硫酸塩混合物を試料とし,最適分析条件を確立した。LC条件は,カラムにInertsil ODS-2(4.6mm i.d.×250mm),移動相にはリン酸でpH調製した蒸留水を用い,流量は1ml/minとした。ポストカラム反応は,過酸化物によるヨウ化物イオンの酸化反応を利用した。すなわち10%ヨウ化カリウム水溶液を0.5ml/minで流し,生成する三ヨウ化物イオンを検出した。反応コイルは,内径0.5mm,長さ10mのテフロン製チューブを用い,温度90°Cとした。検出は,UV348nmを用いた。本法による過酸化水素,メチルヒドロペルオキシドの検出限界(S/N=3)は,それぞれ35ppb,50ppbであった。本分析条件では,過酸化物とヨウ化物イオンが定量的に反応しており,定量対象となる過酸化物の標準品がなくとも,過酸化水素標準溶液のピーク面積から分子量換算することにより定量出来ることが分かった。また,一般的に分析装置と試薬を用いていることから,生産現場での工程管理法として適していると考えられる。
2000-08-05