ヨウ化物イオンの逆相高速液体クロマトグラフィーのための固相抽出法 : ヨウ素化合物の研究(第9報), 前報は宮下正弘, 山下三郎 : 衛生化学, 40,472,(1994)
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概要
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ヨウ化物イオン(I^-)を逆相HPLCで分析するための試料の前処理法として, アミノプロピルシリカを充てんした陰イオン交換カラムBond Elut^<[○!R]>NH2(BE NH_2)を用いる固相抽出法について検討した.I^-を固相に保持させるには, 遊離(-NH_2)型の固相では試料の液性をpH5.0以下に, 又酢酸型の固相ではpH6.7以下に調整する必要があることを明らかにした.又, 固相からI^-を回収するには, 高濃度のアンモニア溶液を溶離液として溶出するのが最も効果的であることを明らかにした.更に回収したI^-を逆相HPLCで定量する場合, 溶離液に由来するアンモニウムイオンが定量を妨害することを指摘し, この妨害を避けるためにAG^<[○!R]>50W-X8を充てんした陽イオン交換カラムで脱アンモニウム処理する方法を考案した.最適化した固相抽出の操作法で, 1,0.1並びに0.01mMのヨウ化物イオン標準液0.5mlを処理したところ, それぞれ98.3±1.8,92.9±2.0,88.0±3.5%の回収率でI^-を抽出して定量することができた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1997-02-05
著者
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