フッ化物分離/モリブドケイ酸青吸光光度法によるバナジウム, ジルコニウム, ニオブ, タンタル中の微量ケイ素定量
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概要
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高融点金属材料中の微量Siモリブドケイ酸青吸光光度法における試料分解法, フッ化ナトリウム溶液の添加によるヘキサフルオロケイ酸の生成及び四フッ化ケイ素の酸素ガス搬送について検討した.試料分解は硫酸と硫酸アンモニウム溶液を使用し, V, Zrは純水で, Nb, Taはシュウ酸アンモニウム溶液でそれぞれ希釈した.四フッ化ケイ素の発生条件は硫酸濃度を11M以上を必要とし, 酸素流量は1000cm^3 min^<-1>, 通気時間は20分間で十分であった.この方法による各金属試料中のケイ素の回収率は98%以上であった.高純度鉄(JSS002-2)を使用して正確さ及び精度を検討したところ, Si0.0008%のRSDsは7.1%であった.又本法の検出限界(から試験値の3σ)は0.76μg, 定量下限(から試験値の10σ)は試料量0.50gで5ppm(m/m)であった.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1992-10-05
著者
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