低圧スパーク放電とエアロゾルサイクロンによるジルコニウム及びジルコニウム合金の誘導結合プラズマ発光分析(<特集>無機材料分析のためのスペクトロメトリー)
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概要
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金属固体試料の直接導入ICP-AESをジルコニウム及びジルカロイ分析(Sn,Ni,Fe,Cr,Nb,Mo,W,Co,Si,Mn,Hf,Cu,Ti)に適用した.低圧スパーク放電によるエアロゾルジェネレーターにより金属固体試料を霧化し,エアロゾルサイクロンを通してプラズマに導入する.鉄鋼分析と同じ条件を用いてジルコニウム及びジルカロイ(JAERI Z-1〜Z-8,Z-11〜Z-14,NBS SRMs 1234〜1239)を検討したところ,微量元素のHf,Mo,Wは測定不可能であった.エアロゾルジェネレーター関係の全アルゴン流量を0〜15l/minの間で変化させプラズマ光源のバックグラウンドのスペクトル強度を測定したところガス流量の増加と共に急激に減少した.この現象は,ガス流量の増加によるプラズマ温度の降下のためであると思われる.次に,試料粒子をプラズマ中に導入しエアロゾルジェネレーター関係の全アルゴン流量を2.5〜15l/minの間で変化させ各元素のスペクトル強度を測定したところ,ガス流量の増加と共にスペクトル強度は急激に減少した.この現象は,プラズマ温度の降下と,ガス流量の増加によるプラズマ中での試料粒子の滞留時間の減少の二つの理由に起因して励起効率が悪くなったためと考察する.エアロゾルジェネレーターのキャリヤーガス流量を2.5l/minに一定にし,加速ガス流量を変化させることにより全アルゴン流量を5,8,11,13l/minとし,検量線を作成したところ8,11,13l/minではHf,Mo,Wは測定不可能であったが5l/minでは検量線のこう配が大きく,良好な結果が得られた.ICP-AESとスパーク発光分光分析と比較したところほとんどの元素においてICP-AESのほうが良好な分析精度を与えた.ICP-AESの検量線はすべて直線で得られた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1986-08-05
著者
-
大河内 春乃
東京理科大学
-
大河内 春乃
科学技術庁金属材料技術研究所
-
中村 佳右
科学技術庁金属材料技術研究所
-
中村 佳右
独立行政法人物質・材料研究機構
-
鈴木 俊一
科学技術庁金属材料技術研究所
-
高橋 旦征
科学技術庁金属材料技術研究所
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