水/ピリジン/クロロ酢酸エチル三成分系均一液液抽出を前段濃縮法とする金属-ポルフィリン錯体の吸光検出高速液体クロマトグラフィー (<特集>分離・検出と機能物質)

概要

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水/ピリジン/クロロ酢酸エチル三成分溶媒系において, pH依存相分離現象を利用した新しい均一液液抽出法を開発した. この三成分溶媒系相分離における最適操作条件は, 1ビリジン5cm^3 (12.0 vol%), クロロ酢酸エチル1 cm^3 (2.0 vol%) を含む均一水溶液 44 cm^3 に塩酸 6 cm^3 ([HCl]_T=1.44 mol dm^<-3>) を添加し相分離を行う. 最終体積: 50 cm^3} である. また, あらかじめ添加するクロロ酢酸エチルの量を調節すると水相 (Vw=50 cm^3) と析出クロロ酢酸エチル相 (Vo=5 μl)との体積比を1万倍とすることができる. 本法において, 抽出可能なキレート試薬としてα, β, γ, δ-テトラキス (4-カルボキシフェニル)ポルフィン (TCPP) を選定した. Vw/Voが500のとき, 分配比(D)及び抽出率 {E(%)}は, TCPP, (14700, 96.7%), Cu-TGPP (7440, 93.7%), Zn-TCPP (22200, 97.8%), Mn-TCPP (1070, 68.1%) 及び Co-TCPP (8760, 94.6%) であった. 既に報告した金属-TCPP錯体のHPLCにおける前段濃縮法として本法を応用した. 各金属イオン (Cu^<2+>, Zn^<2+>, Mn^<2+>, Co^<2+>) の検量線は, 5×10^<-9>〜1×10^<-7> mol dm^<-3>の範囲で直線であった. また本法は, Al^<3+>, Fe^<3+>の共存を各金属イオンに対して50倍量まで許容できた. 河川水 (日本分析化学会JACO032) 中の各金属イオンの同時定量を行ったところ, 良好な結果が得られた.
社団法人日本分析化学会の論文
1999-12-05

水/ピリジン/クロロ酢酸エチル三成分系均一液液抽出を前段濃縮法とする金属-ポルフィリン錯体の吸光検出高速液体クロマトグラフィー (<特集>分離・検出と機能物質)

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