オンライン予備濃縮法を利用する鉄鋼中ニッケルの吸光光度定量

概要

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鉄鋼分析において最大の妨害成分である鉄マトリックスを利用した，Ni(II)のオンライン予備濃縮法を検討した．本法ではFIAに導入されたテフロン®フィルターチューブで沈殿を捕集し，濃縮するシステムを採用した．鉄鋼のマトリックスである鉄の約99％をクエン酸とジメチルグリオキシム（DMG）を用いることで可溶性錯体としてフィルターチューブを通過させ除去し，残りの鉄を水酸化物としてNi(II)との共沈物を生成させ捕集濃縮した．この沈殿を硝酸で溶離し，Ni(II)に酸化剤を加えた後，DMGを反応させ，生成したNi(III,IV)−DMG錯体の吸光度を535 nmで測定した．濃縮に用いた少量のFe(III)の妨害はクエン酸三ナトリウムを再び加えることによりマスキングされた．濃縮時間40分間で作成した検量線は，Ni(II)濃度0〜500 ppbの範囲で直線となり，検出限界は1.2 ppb，定量下限は3.7 ppbであり，濃縮しないものに比べ感度が63倍向上した．また5分間濃縮では，Ni(II)濃度0〜4000 ppbが定量可能範囲であり検出限界は8.4 ppb，定量下限は25 ppbであった．本法を鉄鋼標準試料へ適用し，認証値とほぼ一致した良好な結果を得た．