高速かき混ぜ/テフロン相分離器を用いたアセチルアセトンによるバナジウム(V)及び鉄(III)の連続抽出
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概要
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A continuous extraction system consisting of a distillation flask, an extraction flask (Morton flask) containing a high speed stirrer and a Teflon phase separator was investigated. The utility of the system was examined by the separation and concentration of V (V) and Fe (III) with acetylacetone (AA). m-Xylene was selected as the extraction solvent because distillation took place at about 140℃. Fe (III) was easily extracted into the organic solvent with AA. On the other hand, V (V) was not extracted with AA without adding pentyl alcohol. Therefore, V (V) was extracted by the synergism between AA and pentyl alcohol. The effect of stirring speed was examined on the extractions of V (V) and Fe (III). The recommended procedure for the stepwise determination of V (V) and Fe (III) was as follows : A solvent mixture of m-xylene (15cm^3) and AA (1cm^3) was added to the sample solution (50cm^3,pH4) containing Fe (III) and V (V) in the Morton flask (200cm^3) containing a stirring rod and a Teflon phase separator. The stirring speed was kept at 1800 rpm. The rate of solvent-transport by the Peristaltic pump was regulated at 1.6cm^3/min. The extraction was stopped after 30 min and the distillation flask containing the concentrate for Fe (III) analysis was removed. The distillation flask in the extraction-apparatus was then exchanged and 1cm^3 of pentyl alcohol and 0.5cm^3 of AA were added to the extraction solvent in the Morton flask. Subsequently, 1cm^3 of 8 mol dm^<-3> HCl solution was added in order to adjust the pH to 2.5. The extraction was then performed again. After 60 min, the absorbance of the concentrated extract was measured at 449nm after dilution to 10cm^3 with m-xylene. Similarly, the amount of Fe (III) in the previous flask was determined at 437nm. The metal ions were quantitatively extracted by the proposed method. The extractability of V (V) by this batch method was 63%. The determination ranges of V (V) and Fe (III) were 20〜100μg and 10〜80μg, respectively.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1995-05-05
著者
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