金属水酸化物共沈を用いるクロム(VI)のフローインジェクション分析

概要

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テフロンフィルターチューブを利用するオンライン前濃縮法を導入したCr(VI)のフローインジェクション分析(4流路)について検討した.1,5-ジフェニルカルバジドを検出試薬とし,Cr(VI)を含む試料溶液にAl(III)又はPb(II)を加え,アンモニア水でpH 8〜8.5にし,沈殿を生成させた.これを捕集し,溶離液として1M HNO_3を使用して溶解,検出試薬との反応場のpHを1.0になるようにした.共沈剤としてAl(III)を使用したとき,濃縮時間5分間で検出限界は0.08ppb,定量下限は0.25ppbとなった.Cr(VI)30ppbにおける相対標準偏差(RSD)は測定回数7において0.3%であった.また,共沈剤を鉛とし濃縮時間60分間での検量線は,Cr(VI)濃度0〜3ppbの範囲で相関係数0.992の直線となり,検出限界0.004ppb,定量下限0.013ppb,RSDは1.0%{2ppb Cr(VI), n=7}であった.また,環境試料水を分析する上で共存が予想されるFe(III)の妨害は,溶離液濃度を高くすることにより除去された.本法を実試料に適用した結果,調べられた河川水中のCr(VI)は検出限界以下であり,Cr(VI)を一定量添加し,回収実験を試みた結果は良好であった.
2006-10-05