ヒドロキシナフトールブルーの退色速度に及ぼすタイロンの効果と接触作用を利用するコバルト(II)の定量
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概要
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過酸化水素共存下で微量コバルトが存在するとヒドロキシルラジカルが生成し, 二座配位子のみでなく三座配位子のアゾ化合物でも分解退色することを見いだした. 代表的三座配位子であるヒドロキシナフトールブルー(HNB)の退色反応はタイロンの添加で加速され, コバルトの高感度分析に利用可能であることを明らかにした. 特にタイロンの活性化剤としての効果について検討し, タイロンが共存しない場合はCo-HNB錯体において, 1:2錯体の生成が速やかに起こり, この錯体はラジカル生成反応において不活性であるため, HNBの分解反応は見られないと推定された. 一方, タイロンが添加されると1:2錯体の生成は抑制され, タイロンが間接的に触媒作用に関与することが明らかにされた. 又, タイロンは低濃度でコバルト, マンガンのマスキング剤としても作用する興味ある結果も見いだされた. 分析法はコバルトを含む試料溶液をあらかじめpH12.8に調整し, これに緩衝溶液としてCAPS, HNB, タイロンの各溶液を添加する. 更に過酸化水素溶液を添加し, 反応を開始する. このときpHは過酸化水素により10.8に変化する. 反応開始1分後と5分後の吸光度(A_1, A_5)を650nmで測定し, その比の対数値{ln(A_1/A_5)}とコバルト濃度の関係から檢量線を作成した. 更にマンガン定量後にコバルトを定量する逐次定量法も検討された. 本法による検量線は0〜40ppbの範囲で直線となり, 検出限界は0.03ppbであった.
- 1999-02-05
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