mass spectrometryによる有機リン製剤TEPPの分析 : mass spectrometryによる製剤分析 (第9報)
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概要
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今回は, 有機リン農薬中tetraethyl pyrophosphate (以下TEPPと略記) を取り上げ種々検討を行なった結果, 次の点が認められた.<BR>(1) M+ピークについて : TEPPを加熱導入装置を用い普通の測定条件, すなわちイオン化温度200℃, イオン化電圧70eVで測定した結果, 分子イォンピークがじゅうぶん認められた.<BR>(2) TEPPには同系統のtriethyl phosphate (以下TrEPと略記) が多量に混入し, 分留不能とされているが質量分析計の中で同一試料から両者のスペクトルを別々に測定するいわゆる分留測定ができることがわかった.<BR>(3) TEPPの製剤中に混入している添加剤の影響はほとんど認められなかった.<BR>(4) TEPPに対する熱の影響 : 試料加熱温度を室温から200℃まで順次上昇させ, TEPPのおもなピークの安定性について検討を加えた結果, 100〜200℃の範囲でピークの強度は安定であった.<BR>(5) イオン化電圧による安定性 : イオン化電圧30〜70eVの間で測定すると相対強度の安定したスペクトルを与えることがわかった.<BR>(6) 時間的変化について : おもな強いピークの強度は, 加熱導入装置中で60分問試料を放置しても変化しないことがわかった.<BR>以上の結果から, 内部標準物質を使用して予試験的にTEPPの定量分析を行なった結果, mass spectrometryによる定量分析の可能性を見いだした.
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