薄層クロマトグラフ分離-臭素化滴定法による殺虫剤<I>o</I>-<I>sec</I>-ブチルフェニル<I>N</I>-メチルカーバメートの定量 : 農薬および関連化合物の分析に関する研究(第4報)

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概要

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<I>o</I>-<I>sec</I>-ブチルフェニル<I>N</I>-メチルカーバメート(BPMC)の定量法として,薄層クロマトグラフィー(TLC)で不純物を分離除去したのち,臭素化滴定法により分析する方法を確立した.操作は,TLC処理したのち,BPMCを水酸化カリウム溶液で加水分解して生成する<I>o</I>-<I>sec</I>-ブチルフェノール(OSBP)を塩酸酸性で氷冷して臭素化し,ヨウ化カリウムを加えて過剰の臭素をヨウ素に変え,0.02<I>N</I>チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する.OSBPは,硫酸酸性では,芳香環の4,6-位が臭素化され,2-<I>sec</I>-ブチル-4,6-ジブロムフェノール(IIa)を生成し,塩酸酸性では,臭素の一部分が塩素で置換されるが,臭素の消費当量は変わらないので,定量値に影響しない.本法は,さきに報告したTLC-紫外吸光光度(UV)法に比較して,簡便で,機器や分析用標準品を必要としない点がすぐれている.

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