4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシノールによる微量鉄およびコバルトの抽出吸光光度定量
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概要
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4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシノール(PAR)とコバルトおよび鉄(II)の錯体は,第4級アンモニウム塩と反応して有機溶媒(クロロホルム)に抽出可能な化学種を形成する.第4級アンモニウム塩として塩化テトラデシル-ジメチル-ベンジルアンモニウム(ゼフィラミン)を用い,クロロホルム相中に抽出した錯体の極大吸収は,コバルト(III)では520mμ,鉄(II)では522mμにあり,それぞれ抽出pH=7.5〜10.0,pH=9.0〜10.5において一定の吸光度を示す.抽出錯体は,ゼフィラミンがPARのアゾ基に対してパラ位置の水酸基のアニオンと会合していると考えられる.抽出錯体の見かけの分子吸光係数は,コバルト(III)錯体で5.8×10<SUP>4</SUP>,鉄(II)錯体で4.5×10<SUP>4</SUP>であり,0〜1.5μg/m<I>l</I>クロロホルムにおいてベールの法則に従う.定量感度はコバルトで0.00021μg/cm<SUP>2</SUP>,鉄で0.00025μg/cm<SUP>2</SUP>であり,それぞれ実用分析法として用いられているニトロソR法およびο-フェナントロリン法の10倍および20倍の感度をもつ.EDTAによる妨害金属のマスキング反応を検討した.金属-PAR錯体を含むほう砂緩衝溶液にEDTAを添加して煮沸すると,コバルト(II),鉄(III)およびその他の金属のPAR錯体は,30分間以内に完全に分解するが,コバルト(III)と鉄(II)錯体の呈色は,少なくとも2時間以上安定であった.これらの事実に基づき,きわめて選択性のよいコバルトおよび鉄の高感度定量法を確立した.
- 社団法人 日本分析化学会の論文
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