ナトリウムイオン選択性ガラス電極を銀滴定の終点検出に用いる有機ハロゲンの微量定量
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概要
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有機ハロゲンを酸素フラスコで分解し,吸収液にアセトンを加えNa^+選択性ガラス電極を指示電極として0.005M硝酸銀液で電位差滴定する方法について,分析精度,金属イオン共存の影響,陽イオン交換樹脂による金属イオン除去効果などについて検討した.本法では電極電位が当量点までは試料液のH^+活量に支配され,当量点で遊離Ag^+の出現による鋭い屈折点として記録されるので終点の判定が明確であり,再現性が高い.金属元素を含まない有機ハロゲン試料に関してはハロゲン量と滴定値の回帰分析からばらつきとして標準偏差0.01(ml)前後が得られた.金属イオン,特にNa^+,K^+はハロゲンイオンの2倍モルの存在で当量点における屈折後の電位の立ち上がりにかなり影響が出はじめ,5倍モルではほとんど屈折点の判定ができなくなる.陽イオン交換樹脂を水素形とし,湿潤品のままその1gを滴定前に添加することで滴定値の低下なく明快な終点の屈折パターンを得ることができた.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1979-01-05
著者
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