NAS11-18ガラス電極を沈殿滴定の終点検出に用いる有機硫黄の微量定量
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概要
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硫黄を含有する有機試料数mgをフラスコ燃焼法で分解し,吸収液中の硫酸イオンをpH5.5に調節した後,70%アセトン溶媒中でNAS11-18ガラス電極を指示電極に用い0.005M塩化バリウムで自動滴定した.この電極は定常状態ではバリウムイオンに感応しないが,滴定の当量点で突然遊離のバリウムイオンが出現することにより過渡電位を発生し,滴定曲線において明りょうな屈折点を与える.この滴定法は硫酸イオンの定量法として常用されているトリン,アルセナゾIIIなど微妙な変色を判別しなければならない目視滴定法に比べ終点の認識が容易であり,含硫黄有機試料のフラスコ燃焼に応用してよい定量精度が得られる.試料中の共存金属元素の影響については,燃焼後吸収液をpH5.5に調節したとき水酸化物沈殿を作るものは定量に障害となるが,それ以外は大体試料中硫黄原子と等モル程度まで存在しても定量可能である.
- 社団法人日本分析化学会の論文
- 1977-08-05
著者
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